如何确定硫含量测定仪样品的燃烧量？

硫含量测定仪【yí】是基于【yú】紫外荧光原理和计算机技术的新一代紧凑型测试仪。当样品引入【rù】高【gāo】温裂解炉【lú】时，样品【pǐn】中的硫【liú】被定量转化为二氧化硫，反应气体经干燥【zào】脱水后进入荧光室。在荧光【guāng】室中，部分二氧【yǎng】化硫经紫外照射后【hòu】转变【biàn】为【wéi】激发【fā】态【tài】，二氧化硫转变为基态时【shí】会发射【shè】光【guāng】子【zǐ】，光电倍增管接收并【bìng】放大光【guāng】电子【zǐ】信号。经【jīng】过放【fàng】大器放大和【hé】计算机数据处理后，可以【yǐ】转换成【chéng】与光强成正比的电【diàn】信号。
 

　　硫含量测定仪硫含量测定方法流程：
 

　　1.仪器安装完毕后，启动水泵，使【shǐ】空【kōng】气均匀、轻柔地通【tōng】过【guò】所有的吸收器，然后将灯罩从灯上取【qǔ】下，点燃【rán】所有的【de】灯，放【fàng】在烟道【dào】下。灯芯管的边【biān】缘【yuán】不【bú】应高于烟道【dào】下8毫米。点燃时，使用【yòng】无硫【liú】火焰，如酒【jiǔ】精灯火焰(不要用火柴【chái】点燃【rán】)。每盏灯的火焰高度必须调【diào】整到6 ~ 8毫米。调整火焰高度，用针挑起【qǐ】灯芯。在所有吸收器中，吸气【qì】速度应保【bǎo】持【chí】均匀，并用螺旋【xuán】夹调节【jiē】，使火焰【yàn】不含黑【hēi】烟。
 

　　2.在每个灯中*燃烧样品。如果样品用标准正庚烷【wán】、95%乙【yǐ】醇【chún】或【huò】汽【qì】油稀释，则向灯内注入9-21 ml标准【zhǔn】正庚烷、95%乙【yǐ】醇或【huò】汽油，使其*燃烧。
 

　　3.样品燃【rán】尽后【hòu】，关掉【diào】灯，盖上灯罩。9-21分钟后，关闭水泵。
 

　　4.拆开【kāi】仪器【qì】，用洗瓶中的蒸馏水喷洒洗涤液滴滤器、烟【yān】道和吸收器上部。洗涤后的【de】蒸馏水收集在吸收【shōu】器中，其中二氧化硫用【yòng】0.3%碳酸【suān】钠溶液吸【xī】收。向【xiàng】吸收【shōu】器中加入1 ~ 2滴指【zhǐ】示【shì】剂，当吸收器中的【de】溶液变红时，认【rèn】为试验无效，应重新进行试验【yàn】。此时，应减少燃烧【shāo】样品的数量。
 

　　5.加入指【zhǐ】示剂后【hòu】，用0.05N盐酸溶液滴定。为了【le】在滴定过程中【zhōng】搅拌溶液，将【jiāng】橡【xiàng】胶管连接【jiē】到吸收器的玻璃管上【shàng】，泵送或泵【bèng】送溶液进行泵送或泵送和【hé】搅拌。
 

　　首先，滴【dī】定【dìng】空白试验溶【róng】液(标准正庚【gēng】烷或95%乙【yǐ】醇或汽油燃【rán】烧后产生的【de】物质的吸收溶【róng】液)，直【zhí】至其变红，作为空白试验。
 

　　然【rán】后，滴定每种含有【yǒu】样品燃烧产物的溶液。当溶【róng】液显示与【yǔ】滴【dī】定空白试验【yàn】相同的红色时【shí】，滴【dī】定已达到终点。
 

　　注：用【yòng】0.3%碳酸钠溶液滴定，与空【kōng】白【bái】试验比较。如果这两次消耗【hào】的0.05N盐酸溶液【yè】体积差超过【guò】0.05 ml，则证明空气已【yǐ】经【jīng】被硫污染【rǎn】。在【zài】这种情况下，测试无效，将【jiāng】在【zài】实验室通【tōng】风后单独确【què】定。
 

　　6.样品的燃烧量根据以下方法确定：
 

　　1)燃烧未【wèi】稀释【shì】样品【pǐn】时，燃烧后，将灯放在分【fèn】析天【tiān】平上称重(称至0.0004 g)。测试【shì】前含有样【yàng】品的灯的重【chóng】量与燃烧【shāo】后灯的重量之差计算【suàn】为样品的燃烧【shāo】量。
 

　　2)当燃烧稀释的样品时，计【jì】算【suàn】含有【yǒu】样品的灯的重量和【hé】没有样品的干【gàn】净【jìng】干燥的灯【dēng】的重量之间【jiān】的差值作为【wéi】样品的燃【rán】烧量。
 

　　为了保证硫含量测定仪的有效性，环境应满足这些要求。
 

　　1.使【shǐ】用环境【jìng】的湿【shī】度应保持在合理的范【fàn】围内，防止电解液受潮。电【diàn】解【jiě】液阻尼时，空白【bái】电流会增【zēng】大，很难达到平衡点。测试结【jié】果不稳【wěn】定，数【shù】据由【yóu】高到低波动。
 

　　2.环【huán】境【jìng】温度应在合理【lǐ】的范围内，避免低温或高温【wēn】。如果温度【dù】过【guò】高(高于【yú】35度)，电解【jiě】液的电导率【lǜ】会【huì】增加【jiā】，从而导致测试数据过高。如果温度【dù】过低【dī】(0以【yǐ】下)，电解液的电导率会降低，测试数据【jù】会很低。
 

　　3.避免阳光直射。阳【yáng】光直射【shè】试剂会导致试剂产生光合作用反【fǎn】应，试剂会自动超过碘化物【wù】，少量过【guò】量的碘会【huì】导致【zhì】数据不足【zú】。