使用COD检测分析仪测定COD过程注意事项

使用COD检测分析仪测定COD过程注意事项
1. 对于污染严【yán】重的水【shuǐ】样，特【tè】别是工业污染源的水样，可选【xuǎn】取所需体积的【de】1/10的试料和【hé】1/10的试剂，放【fàng】入10×150mm的硬质【zhì】玻璃试管中，用酒精【jīng】灯加热至沸数分【fèn】钟，观察溶【róng】液是否【fǒu】变为蓝【lán】绿【lǜ】色【sè】，若【ruò】呈【chéng】现蓝绿色的话，应【yīng】再适当的少取试料，重复以上实验，直至溶液不再变蓝绿色为【wéi】止。以此确定待【dài】测【cè】水样【yàng】合理的【de】稀释倍【bèi】数。稀释时，所取废水样量不【bú】得【dé】少于5mL，如果化学需氧量很高（如【rú】工厂车间【jiān】废水），则废【fèi】水样应多次稀释。
2. 水样的氧化回流应该在通【tōng】风橱内进【jìn】行，以【yǐ】防氯/气【qì】之【zhī】类的有害气【qì】体妨碍操【cāo】作人【rén】员的健康。
3. 混合均匀的【de】水样【yàng】置250ml磨口的回【huí】流【liú】锥形【xíng】瓶【píng】中【zhōng】，准确加入10.00ml重【chóng】铬酸钾标准溶液【yè】及数【shù】粒小玻璃【lí】珠或【huò】沸【fèi】石，连接磨【mó】口回流冷【lěng】凝管，打【dǎ】开冷凝水【shuǐ】后，从【cóng】冷凝管上【shàng】口慢【màn】慢地【dì】加【jiā】入30ml硫酸—硫酸【suān】银溶液，轻轻摇动锥形瓶使【shǐ】溶液混【hún】匀。这一步骤是为保证【zhèng】浓硫酸溶于【yú】水的放热反应造【zào】成体系温度升高（约为90～95℃），不致使低沸点的有机物从上段管口【kǒu】逸出。（如甲醇沸点64.5℃，乙醇沸点78.3℃，甲【jiǎ】醛沸点-19.5℃，乙【yǐ】醛沸点【diǎn】20.8℃），如果直接在敞开的条件下，加入浓硫【liú】酸的话【huà】，低沸点【diǎn】的有【yǒu】机物不经氧化逸出后，就会造【zào】成测定的结果数【shù】据偏低。举个例说，若水中含有万分之一的乙醇【chún】（100ppm），其对COD的贡献为189mg/L（乙醇的理论COD为1.99g/g，测【cè】定CODcr的氧化率【lǜ】为95.2％），若在敞口三角瓶【píng】中直接【jiē】加【jiā】入浓硫酸的话，这一部分COD的损失还是较为可观的。
4. 在【zài】COD测定过程中产生的废液中，含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞，属【shǔ】于危【wēi】险废物，应该作为危险废【fèi】物专门处【chù】理，不得【dé】直接【jiē】排【pái】往下水【shuǐ】道中。
5. 由于【yú】方法的检【jiǎn】出下限【xiàn】为10mg/L，在10～30mg/L间的COD测定一定要采用0.025mol/L的【de】重铬酸钾溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸【suān】亚铁【tiě】铵滴定，为了减少测定的相【xiàng】对标准偏差【chà】，建议加大试样的取样【yàng】量，要【yào】取50.0mL，平【píng】行【háng】测定也以三次以上为宜。为减少滴定【dìng】误【wù】差，可采用50.0ml的【de】取样量。
6. 测定低浓【nóng】度COD的水样时【shí】，还【hái】要考【kǎo】虑一些【xiē】可能的影响因素，如用聚乙烯桶【tǒng】盛装的【de】蒸【zhēng】馏水或去离子水，随着放置时间的增加【jiā】，其【qí】COD值也会逐渐增加，有时【shí】甚【shèn】至达到10mg/L以上。还【hái】有的实验人【rén】员【yuán】采【cǎi】用娃哈哈等【děng】纯净【jìng】水【shuǐ】（这【zhè】是饮料中的所谓“纯【chún】净水”与分析意义上的“纯净水”有着本质的区别），替代蒸【zhēng】馏水或去离【lí】子水做空白，也会【huì】出现空白值增高的现象【xiàng】。
7. 在标准方法中，回流温度为145～148℃，冷却水的流量【liàng】应控制在用手触摸冷凝【níng】管外壁不能【néng】有温【wēn】感，否则水【shuǐ】样中的低【dī】沸点有机【jī】物也【yě】会挥发【fā】损失，使【shǐ】测定结果【guǒ】偏低。水样回流消解结束后，加入【rù】蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方【fāng】缓慢【màn】加入【rù】，以便将附着在管内壁【bì】的挥发性有机【jī】物冲到【dào】试液中。在使用闭管催化【huà】-氧【yǎng】化法【fǎ】快【kuài】速处理水样时，也应在加热【rè】完毕后，趁热颠倒管内水【shuǐ】样【yàng】，使得【dé】气相中的有机物【wù】参【cān】与氧化反【fǎn】应【yīng】。