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石油水分测试仪的测试原理:
卡尔费休法【fǎ】测定【dìng】水分是一种电化【huà】学方法。其原【yuán】理是仪器的电解池【chí】中【zhōng】的卡尔费【fèi】休试剂达到平衡时注入含水的【de】样品,水参与碘、二氧化硫的【de】氧化还原【yuán】反应,在【zài】吡啶和甲醇存【cún】在的情况下,生【shēng】成【chéng】 氢、 碘、 酸 吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电【diàn】解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部【bù】耗尽为止,依据法拉第【dì】电【diàn】解定律【lǜ】,电解产生【shēng】碘是同【tóng】电【diàn】解【jiě】时耗用的【de】电量成正比例关系【xì】的,其反应如【rú】下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以【yǐ】上反应【yīng】中可以看【kàn】出,即1摩尔【ěr】的【de】 碘【diǎn】 氧化1摩尔的二氧【yǎng】化【huà】硫,需要1摩尔的水。所以是【shì】1摩尔 碘 与1摩尔水的当量反应,即电解【jiě】碘【diǎn】的电量相当【dāng】于电解水的电量,电解【jiě】1摩尔【ěr】碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要【yào】电量【liàng】为96493毫库仑电【diàn】量。
卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:
在反【fǎn】应池的溶液中同时【shí】存在I2和I-时【shí】,该反应【yīng】在电极的正负两端同时进行,即在一个电极【jí】上I2被【bèi】还原【yuán】,而【ér】在另一个【gè】电极上【shàng】I-被氧化【huà】,因此在两个电极之间有电【diàn】流通过。如果溶【róng】液中【zhōng】只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。
卡尔费休试剂中含有效成分吡【bǐ】啶和 碘 等物质【zhì】,把其【qí】计量【liàng】滴【dī】入反应池,能【néng】与待测溶【róng】液中的水发生【shēng】如下【xià】化学反应:
I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R
Base:amine,pyridine,etc
ROH(solvent):2-methoxyethanol,methanol,etc
H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN•HI+RN•HSO4CH3
该反【fǎn】应持续进行,不断【duàn】消耗水,生成I-,一直到【dào】反应滴定终点,水分消耗完【wán】毕。这【zhè】时【shí】,溶液【yè】有微量未【wèi】发生反应的卡尔费休【xiū】试剂存在,才能发生【shēng】I2和I-同时存在的情况,两【liǎng】个铂电极之间的溶液【yè】开始导【dǎo】电,由【yóu】电流指示达到【dào】终点,停止滴定。从而通过计量已消耗【hào】的卡尔费休【xiū】试【shì】剂体积(容量)来标定【dìng】溶【róng】液【yè】中的水【shuǐ】分含量。